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Physico-Chemical Properties of Synthetic Hydrotalcites in Relation to Composition

Published online by Cambridge University Press:  01 July 2024

Shigeo Miyata*
Affiliation:
Kyowa Chemical Industry Co., Ltd., Yashimanishi-machi, Takamatsu-shi, Japan
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Abstract

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Hydrotalcite solid solutions were prepared by coprecipitation followed by hydrothermal treatment between 150° and 250°C. Based on the structural formula [Mg1−xAlx(OH)2]x+[(CO3)x/2 • mH2O]x−, pure solid solutions were formed in the range A1/(A1 + Mg) = 0.2 to 0.33, where m = (1 − 3x/2). Maximum crystallite size was achieved by hydrothermal treatment between 180° and 200°C, with x = 0.337 to 0.429. Crystal strain was also minimized at these values of x. The adsorption capacity for Naphthol Yellow S increased as x increased and reached a maximum (1.56 × 10−6 moles/m2) when x = 0.287, a value eight times larger than that of Mg(OH)2. A weak endothermic DTA peak at about 350°C is probably due to the loss of structural water in the main layer of the structure. On calcination between 400° and 700°C, only periclase was detected, probably containing Al in solid solution. Hydration of the calcined product resulted in the reconstruction of the original hydrotalcite structure.

Резюме

Резюме

Твердые растворы гидроталькита приготавлялись соосаждением с последующей гидротермальной обработкой при температурах между 150° и 250°С. Чистые твердые растворы, основанные на структурной формуле [Mgt-xAlx(OH)2]x+[(CO3)x/2·mH2O]x-, образовывались в диапазоне Аl/(Аl + Mg) = 0,2 до 0,33, где т = (1 − Зх/2). Максимальный размер кристаллита был достигнут гидротермальной обработкой при температуре между 180° и 200°С, с х = 0,337 до 0,429. Кристаллическая напряженность также была минимальной при этих значениях х. Адсорбционная способность для Нафтола желтого 8 увеличивалась с увеличением х и достигала максимума (1,56 х 10−6 мол/м2) при х = 0,287, что в восемь раз выше значения для Mg(ОН)2. Слабый эндотермический ДТА пик при температуре 350°С возможно обусловлен потерей структурной воды в главном слое структуры. При кальцинировании между 400° и 700°С был обнаружен только периклаз, возможно содержащий А1 в твердом растворе. Гидротация кальцинированного продукта приводит к восстановлению первоначальной гидроталькитной структуры. [N. R.]

Resümee

Resümee

Hydrotalkit-Mischkristalle wurden durch Fällung und anschließende hydrothermale Behandlung bei Temperaturen zwischen 150° und 250°C erzeugt. Gemäß der Strukturformel [Mg1−xAlx(OH)2]x+[(CO3)x/2 • mH2O]x− werden reine Mischkristalle im Bereich A1/(Al + Mg) = 0,2 bis 0,33 gebildet, wobei m = (1 − 3x/2) ist. Die maximale Kristallitgröße wurde durch eine hydrothermale Behandlung zwischen 180° und 200°C erreicht mit x-Werten von 0,337 bis 0,429. Die Kristalldeformation war bei diesen x-Werten minimal. Das Adsorptionsvermögen für Naphthol Gelb S nahm mit zunehmendem x zu und erreichte bei x = 0,287 ein Maximum von 1,56 × 10−6 Mol/m2. Dieser Wert ist achtmal höher als der von Mg(OH)2. Ein schwacher endothermer DTA Peak bei ungefähr 350°C ist wahrscheinlich auf den Verlust von Kristallwasser zurückzuführen, das sich in den Hauptschichten der Struktur befindet. Bei der Kalzinierung zwischen 400° und 700°C wurde nur Periklas gefunden, der wahrscheinlich Al in fester lösung enthält. Die Hydratisierung des kalzinierten Produktes führte wieder zu der ursprünglichen Hy-drotalkitstruktur. [U. W.]

Résumé

Résumé

Des solutions solides d'hydrotalcite ont été préparées par coprécipitation suivie d'un traitement hydrothermique entre 150° et 250°C. En se basant sur la formule de structure [Mg1_xAlx(OH)2]x+[(CO3)x/2 • mH2O]x−, des solutions solides pures ont été formées sur l’étendue Al/(Al + Mg) = 0,2 à 0,33, òu m = (1 −3x/2). La taille maximum de cristallite a été atteinte par traitement hydrothermique entre 180° et 200°C, avec x = 0,337 à 0,429. L'effort cristallin était aussi minimisé pour ces valeurs de x. La capacité d'adsorption pour le Naphthol Yellow S a augmenté proportionellement à la croissance de x et a atteint un maximum (1,56 × 10−6 moles/m2) quand x = 0,287, une valeur huit fois plus grande que celle de Mg(OH)2. Un faible sommet endothermique DTA à approximativement 350°C est probablement dû à la perte d'eau structurale dans la couche principale de la structure. Lors de la calcination entre 400° et 700°C, on n'a détecté que du périclase, contenant sans doute du Al en solution solide. L'hydratation du produit calciné a donné lieu à la reconstruction de la structure d'hydrotalcite d'origine. [D. J.]

Type
Research Article
Copyright
Copyright © Clay Minerals Society 1980

References

Allmann, R., (1968) The crystal structure of pyroaurite Acta Crystallogr. 24 972977.CrossRefGoogle Scholar
Beck, C. W., (1950) Differential thermal analysis curves of carbonate minerals Amer. Mineral. 35 10061007.Google Scholar
Feitknecht, W., (1942) Über die Bildung von Doppelhydroxyden Zwischen zwei- und dreiwertigen Metallen Helv. Chim. Acta 25 555560.CrossRefGoogle Scholar
Frondel, C., (1941) Constitution and polymorphism of the pyroaurite and sjögrenite groups Amer. Mineral. 26 295306.Google Scholar
Gastuche, M. C. Brown, B. and Mortland, M. M., (1967) Mixed magnesium-aluminium hydroxides Clay Miner. 7 177201.CrossRefGoogle Scholar
JCPDS, 1967 X-ray powder data file Philadelphia, U.S.A A.S.T.M..Google Scholar
Jones, F. W., (1938) The measurement of particle size by the X-ray method Proc. Roy. Soc. London A 166 1642.Google Scholar
Kobo, B. Miyata, S. Kumura, T. and Shimada, M., (1967) Physical and chemical characteristics and antacid activities of synthetic hydrotalcite Yakuzaigaku 29 215219.Google Scholar
Miyata, S. Kumura, T. Hattori, H. and Tanabe, K., (1971) Physico-chemical properties and structure of magnesia-alumina Nippon Kagaku Zasshi 92 514519.CrossRefGoogle Scholar
Miyata, S., (1975) The syntheses of hydrotalcite-like compounds and their structures and physico-chemical properties Clays & Clay Minerals 23 369375.CrossRefGoogle Scholar
Roy, D. M. Roy, R. and Osborn, E. F., (1953) The system MgO-Al2O3-H2O and influence of carbonate and nitrate ions on the phase equilibria Amer. J. Sci. 251 337360.CrossRefGoogle Scholar
Taylor, H. F. W., (1973) Crystal structures of some double hydroxide minerals Mineral. Mag. 39 377388.CrossRefGoogle Scholar
Ueno, K., (1961) Chelate titration method Japan Nankodo 205.Google Scholar
Williamson, G. K. and Hall, W. H., (1953) X-ray line broadening from filed aluminum and wolfram Acta Met. 1 2231.CrossRefGoogle Scholar